文献阅读笔记【1】
文献: Density, Viscosity, and Refractive Index of Formamide, Three Carboxylic Acids, and Formamide + Carboxylic Acid Binary Mixtures
实验目的
- 获得实验物质的密度、黏度、折射率实验数据;
- 对于纯物质,建立三个物性对温度的经验等式;
- 对二元混合物建立经验等式。
温度范围
298.15K~313.15K。
实验物质
单质
- 甲酰氨(F):100 mass%。Received.
- 甲酸(FA):> 99 mass%。冷却结晶除水,并冷冻保存。
- 乙酸(AA):> 99 mass%。用无水 $\mathrm{P}_2\mathrm{O}_5$过滤。
- 丙酸(PA):> 99 mass%。Received.
二元混合物
- (F+FA)
- (F+AA)
- (F+PA)
实验步骤
项目 | 仪器/方法 | 误差区间 |
---|---|---|
称重 | Mettler Toledo AG245 | $\pm\,0.1\,\mathrm{mg}$ |
密度 | KEM DA 300 | $\pm\,0.1\,\mathrm{kg·m^{-3}}$ |
折射率$\,\,$ | Jena dipping refractometer | $\pm\,0.00002$ |
黏度 | Cannon-Fenske viscometers $\,\,$ | $ \Delta \eta / \eta= 0.004$ |
温度 | 恒温水浴 | $\pm\, 0.01\, \mathrm{K}$ |
- Mettler Toledo AG245:mole fractions $\pm\, 0.0001$;
- KEM DA 300:利用去气体二次过滤水作为基准物;
- Cannon-Fenske viscometers:利用二次过滤水和苯进行校准。
结果与讨论
纯物质
$$ \rho = a_1 + b_1\, t$$
$$n_D = a_2 + b_2 \,t$$
$$\eta = a_3\, \mathrm{exp}\frac{b_3}{T}$$
- Viscosity 和 Temperature 非线性关系,采用 Levenberg- Marquardt algorithm 方法拟合;
- Density 以及 Refractive 与 Temperature 成线性关系,采用最小二乘法拟合;
- 在大多数有机物中,黏度、密度、折射率都随温度升高而升高;
- 通过做图的斜率确定等式系数;
- 系数算出来了之后,要计算 coefficient error 和 standard deviations.
二元混合物
$$\rho = a_1 (x_F) + b_1 (x_F)\, t$$
$$n_D = a_2 (x_F) + b_2 (x_F) \,t$$
$$\eta = a_3 (x_F) \,\mathrm{exp}\frac{b_3 (x_F)}{T}$$
- $x_F$做参变量(Parameter),让二元混合物的密度对 $t$做图,得到直线关系,通过斜率算出对应参数;
- 将各参数对 $x_F$ 做图,也得到了直线关系,联立1中的到的结果,得到最终表达式;
- 折射率与黏度同密度理。